手机版美高梅网站鸡蛋中金刚烷胺残留量的测定液相色谱,公英青蓝合剂中金刚乙胺测定

一、规范性援引文件  《GB/T
6682 深入分析实验室用水标准和试验形式》  二、原理  公英土黄合剂中的金刚乙胺经稀释后,超级高效液相色谱串联质谱测定,依靠保留时间和离子丰度比定性,外标法定量。  三、仪器设备  1、高效液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI卡塔尔。  2、剖析天平:感量0.000
01 g。  3、离心机(5 000
r/minState of Qatar。  四、高效液相色谱参照他事他说加以考察标准  1、色谱柱:C18色谱柱,50 mm×2.1
mm×1.7 μm,或性质优秀者。  2、流动相A:乙醛(含0.1
%甲酸卡塔尔国。  3、流动相B:水溶液(含0.1 %甲酸卡塔尔(قطر‎。  4、流速:0.3
mL/min。  5、进样量:10 μL。  6、柱温:35
℃。   五、质谱参谋规范  1、电离方式:电喷雾正离子(ESI+卡塔尔(قطر‎。  2、毛细管电压:3
kv。  3、离子源温度:110 ℃。  4、脱溶剂温度:320
℃。  5、脱溶剂氧气流速:550
L/h。  六、定性测定  通过样本溶液色谱图的保存时间与相应对照溶液的保留时间、各色谱峰的特色离子与相应对照溶液各色谱峰的风味离子相对照定性。样本溶液与对待溶液保留时间的相对偏差不高于2.5
%;样板溶液特征离子的相对离子丰度与比较溶液的相持离子丰度一致,相对离子丰度偏差不超过表3的规定,则可判定样板中设有金刚乙胺。  七、定量测定  取样板溶液和相比溶液各10
μL注入液相色谱-串联质谱仪,在上述色谱-质谱条件下进展测定,记录质量色谱图,外标法定量。

标准性引用文件  《GB/T
6682 深入分析实验室用水规范和试验方式》  原理  鸡蛋中国残联留的金刚烷胺用1
%冰冰醋酸生理盐水溶液提取,正十九烷液液分配去脂,液相色谱抽离,串联质谱正离子情势测定,内标法定量。  一、仪器设备  1、液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI卡塔尔(قطر‎;  2、分析天平:感量0.000
01 g、0.01 g;  3、均质机; 4、涡旋混合器;  5、离心机:转速8 000
r/min;
6、氮吹仪。  二、质谱参照他事他说加以考察标准  离子源:电喷雾离子源。  扫描形式:正离子扫描。  质量评定方法:多反应离子监测(MRM卡塔尔。  脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮或任何适当气体。  锥孔电压、碰撞能量等应优化至最优灵敏度。监测离子参数景况见表2。  1.jpg  三、定性测定  通过方式色谱图的保存时间与相应标准品的保留时间、各色谱峰的特色离子与相应浓度标准溶液各色谱峰的风味离子相对照定性。试样与规范品保留时间的相对偏差不超过2.5
%;试样特征离子的绝对丰度比与浓度卓殊典型溶液的周旋丰度比同样,相对丰度比偏差不当先表3的规定,则可判别试样中设有金刚烷胺残余。

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